怎么测试锌粉中金属锌

锌粉中金属锌的测定
1、办法概要：
在二氧化碳作维护气体的条件下，试样中的金属锌与硫酸铁效果（铜盐作催化剂 ）生成适当量的硫酸亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定，直接核算试样中金属锌的含量。
2、试剂：
2.1 二氧化碳（暂时制备）。
2.2 磷酸。
2.3 硫酸（1+19），（1+1）。
2.4 硫酸铜溶液（200g/L），称取200g五水硫酸铜溶于1L水中。
2.5 硫酸铁溶液（330g/L）：称取330gFe2(SO4)3溶于1L水中。运用前取必定体积通二氧化碳10min。
2.6 高锰酸钾标准溶液。c(1/5KMnO4)＝0.3mol/L
a、制造：
称取18.966g高锰酸钾于2000mL烧杯中，加1000mL水，加热煮沸并坚持微沸1h，静置至次日，移入2L容量瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至刻度，充沛摇匀，放置到沉淀降低，经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。
b、标定：
称取0.7000g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠置于500mL的锥形瓶中，将其溶解于200mL的硫酸（1+19）溶液中，加热至70-80℃，当即用高锰酸钾溶液滴至现淡红色为结尾，坚持30s不变色，一起做空白试验。
c、核算：
                     m
c(1/5KMnO4)＝——————————
             （V1－V2）×0.06700
T金属锌＝c(1/5KMnO4)×0.03270
式中：m——称取草酸钠的质量，g。
      V1——高锰酸钾溶液的用量，mL。
      V2——空白试验耗费高锰酸钾的用量，mL。
      0.06700——与1.00mL高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMnO4)＝1mol/L〕适当的以克表明的草酸钠的质量。
3、剖析过程：
制备二氧化碳：将500mL抽滤瓶接好导气管，参加40mL饱满的无水碳酸钠溶液（或碳酸氢钠饱满溶液）滴加硫酸（1+1）产生的二氧化碳由导管将500mL的三角瓶的空气置换出并充溢二氧化碳当即塞住胶塞。
称取0.4000g样迅速置于三角瓶中，加少许水，塞住胶塞，摇摆使样品均匀散开，参加10mL 硫酸铜溶液（200g/L），剧烈摇摆1min，参加50mL硫酸铁溶液（330g/L）冲洗三角瓶颈部把附在上面的金属粒子冲下去塞紧瓶口，放置在震动 器是震动30min，取下加20mL磷酸，100mL硫酸（1+19）10mL硫酸（1+1）当即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色为结尾。
4、核算：
           T×V         C×V×65.39           C×V×3.2695
Zn（％）＝———×100＝———————×100＝————————
            m            m ×2000                  m
式中T——高锰酸钾标准溶液对锌的滴定系数，g/mL。
    V——滴定耗费高锰酸钾标准溶液体积，mL。
    m——称取试样量。
答应差：
            锌量％                  答应差％
           88～99                     0.80